2025-10-20
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動物性食品中碘醚柳胺殘留量的測定
SPE-HPLC法
碘醚柳胺是一種抗蠕蟲病藥具有抗肝片吸蟲作用，是控制牛羊肝片吸蟲、大片吸蟲成蟲和幼蟲病的高效藥物，是獸醫領域常用的殺滅吸蟲藥。
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GB 31658.29-2025《食品安全國家標準 動物性食品中碘醚柳胺殘留量的測定 高效液相色譜法》于2025年6月3日發布并于2025年9月1日實施。
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迪馬科技依據此標準，建立了動物性食品中碘醚柳胺殘留量的測定。使用ProElut??PXA 150mg/6mL(Cat.#:68304)固相萃取柱進行樣品凈化，Diamonsil??Plus 5μm C18, 250 x 4.6mm(Cat.#:99403)色譜柱分離，熒光檢測器檢測碘醚柳胺，方法定量限為5μg/kg，回收率在85%~92%之間。該方法在標準液相條件下，保證結果的穩定性及重現性。供廣大客戶參考！
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本方案適用于牛肉和羊肉等樣品中碘醚柳胺殘留量的測定，定量限5μg/kg。?
碘醚柳胺1000μg/mL標準儲備液：取自Dikma碘醚柳胺1000μg/mL（Cat.#:48338），溶劑乙腈。
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碘醚柳胺100μg/mL標準中間液：準確取1mL碘醚柳胺1000μg/mL標準儲備液于10mL容量瓶中，用乙腈定容至10mL。
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碘醚柳胺4μg/mL標準中間液：準確取0.04mL碘醚柳胺1000μg/mL標準儲備液于10mL容量瓶中，用乙腈定容至10mL。
取5g樣品于50mL離心管中，加入15mL乙腈-丙酮溶液(80+20)，渦旋1min，10000rpm離心5min，移取上清液。殘渣再用10mL乙腈-丙酮溶液(80+20)重復提取1次，合并上清液，待凈化。
ProElut?? PXA 150mg/6mL（Cat.#:68304）
(1)活化：加入5mL乙腈-丙酮溶液(80+20)，棄去流出液；
(2)上樣：將待凈化液加入柱中，控制流速2滴/s，棄去流出液；
(3)淋洗：依次加入5mL乙酸乙酯、5mL乙腈，控制流速2滴/s，推干小柱，棄去流出液；
(4)洗脫：加入8mL 1%甲酸乙腈溶液，控制流速1滴/s，推干小柱，收集流出液；
(5)重新溶解：將洗脫液在40℃水浴中通入氮氣吹干，用乙腈定容至1mL，渦旋混勻，過0.45μm PTFE濾膜，上機分析。
色譜柱：Diamonsil??Plus 5μm C18, 250x4.6mm (Cat.#:99403)
流速：1.0mL/min?
進樣量：20μL ??
柱溫：30℃?
檢測器：FLD：Ex:335nm ? Em:510nm
流動相：乙腈+0.1%甲酸水溶液（85+15）
牛肉和羊肉等中碘醚柳胺的添加回收結果:
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在標準方法中，凈化時的洗脫液使用的是5mL 1%甲酸乙腈溶液，在此條件下進行樣品加標回收實驗，最終結果約在80%，滿足標準要求的“在5μg~500μg/kg添加濃度水平上的回收率為70%~110%”結果范圍。本方法中凈化時的洗脫液使用的是8mL 1%甲酸乙腈溶液，是在標準方法基礎上增加洗脫液體積，從而提高樣品加標回收結果。
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