2012-11-21
近日，白酒行業(yè)爆出了“塑化劑超標(biāo)”事件，引起了市場的廣泛關(guān)注。已知白酒生產(chǎn)過程中自身發(fā)酵環(huán)節(jié)不產(chǎn)生塑化劑。白酒產(chǎn)品中的塑化劑主要源于塑料接酒桶、成品酒塑料桶包裝等。塑化劑的危害不言而喻，2012年6月1日，衛(wèi)生部曾緊急發(fā)布通知，將17種塑化劑列入《第六批食品中可能違法添加的非食用物質(zhì)和易濫用的食品添加劑名單》，并公布了檢測方法。
迪馬科技之前曾發(fā)布多種食品（食用油、方便面、方便面醬包、薯片、飲料、牛奶、可樂等）及藥品（糖漿、片劑、顆粒）基質(zhì)中塑化劑的解決方案，針對白酒塑化劑超標(biāo)事件，迪馬科技開發(fā)出酒類產(chǎn)品中塑化劑的解決方案，使用ProElut PSA玻璃固相萃取小柱凈化，分別運(yùn)用HPLC、GC-MS兩種分析方法測定，滿足更多用戶檢測塑化劑的需求，詳細(xì)解決方案如下：
酒類產(chǎn)品中塑化劑的檢測—GCMS法
1 適用范圍
本方法適用于白酒、紅酒等酒類樣品中17種鄰苯二甲酸酯類檢測。
2 樣品提取
準(zhǔn)確量取5 mL樣品置于具塞玻璃管中，加入10 mL 正己烷：甲基叔丁基醚（1:1），充分渦旋混合2 min ，4000 r/min 轉(zhuǎn)速下離心2 min，取上清液，再用10 mL正己烷：甲基叔丁基醚（1:1）重復(fù)提取一次，合并兩次上清液，于
3 SPE柱凈化—— ProElut ?PSA玻璃固相萃取柱 (Cat.#: 63206G)
?
|
(1)活??? 化： |
向SPE小柱中加入 |
|
(2)上??? 樣： |
加入待凈化液，流速控制在1 mL/min內(nèi)，收集流出液； |
|
(3)洗??? 脫： |
依次加入5 mL正己烷、5 mL 4%丙酮-正己烷溶液，接收流出液，合并步驟(2)、(3)流出液； |
|
(4)重新溶解： |
|
4 色譜條件
4.1 GC-MS分析條件
色譜柱：DM-5MS，30 m ×
進(jìn)樣口溫度：
升溫程序：初始溫度
載氣：氦氣，流速：1 mL/min
進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣
進(jìn)樣量：1 μL
離子源溫度：
接口溫度：
溶劑延遲：5 min
5 添加回收結(jié)果
白酒中17種鄰苯二甲酸酯類添加回收結(jié)果
.JPG)
紅酒中17種鄰苯二甲酸酯類添加回收結(jié)果
.JPG)
.JPG)
?
|
貨號
|
名稱
|
規(guī)格
|
|
樣品前處理
|
||
|
63206G
|
ProElut PSA玻璃SPE柱
|
1 g / 6 mL 30/pk
|
|
65584
|
ProElut Na2SO4 無水硫酸鈉
|
500g
|
|
244358
|
12管防交叉污染真空SPE萃取裝置
|
12位
|
|
4803
|
1,3,6 mL柱管通用連接器
|
15/pk
|
|
4806
|
考克(控制流量)
|
15/pk
|
|
99011
|
真空/正壓兩用泵，無油
|
1/pk
|
|
99013
|
抽濾瓶套裝
(包括硅橡膠管2米,2L抽濾瓶及橡膠塞)
|
1/pk
|
|
37177
|
針頭式過濾器 Nylon
|
13 mm,0.22 μm 100/pk
|
|
37180
|
針頭式過濾器 Nylon
|
13 mm,0.45 μm 100/pk
|
|
色譜柱及保護(hù)柱
|
||
|
8221
|
DM-5MS 毛細(xì)管色譜柱
|
30m x 0.25mm x 0.25μm
|
|
標(biāo)準(zhǔn)品
|
||
|
12-SP-DC04Z
|
鄰苯二甲酸酯混標(biāo)（17種組份），包括GB/T 21911-2008中1-16組份以及DINP
|
1ml,
1,000ug/mL在正己烷中
|
|
12-SP-DC05Z
|
鄰苯二甲酸酯混標(biāo)（17種組份），包括GB/T 21911-2008中1-16組份以及DINP
|
1ml,
1,000ug/mL在乙腈中
|
|
12-PT8061-1JM
|
鄰苯二甲酸酯混標(biāo)（16種組份），包括GB/T 21911-2008中1-13、15、16組份
|
1ml,
1,000ug/mL在異辛烷中
|
|
12-PT8061-1M
|
鄰苯二甲酸酯混標(biāo)（16種組份），包括GB/T 21911-2008中1-13、15、16組份
|
5ml,
1,000ug/mL在異辛烷中
|
|
12- N-11770-1G
|
鄰苯二甲酸二甲酯(DMP)[131-11-3]
|
1g
|
|
46595
|
500mg
|
|
|
12- N-11704-1G
|
鄰苯二甲酸二乙酯(DEP)[84-66-2]
|
1g
|
|
46594
|
500mg
|
|
|
12- N-11728-5G
|
鄰苯二甲酸二異丁酯(DIBP)[84-69-5]
|
5g
|
|
46588
|
500mg
|
|
|
12- N-11589-1G
|
鄰苯二甲酸二丁酯(DBP) [84-74-2]
|
1g
|
|
46597
|
500mg
|
|
|
12- N-11304-500MG
|
鄰苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯(DMEP)[117-82-8]
|
500mg
|
|
46589
|
500mg
|
|
|
12- N-11309-10G
|
鄰苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)[146-50-9]
|
10g
|
|
46600
|
500mg
|
|
|
12- N-11216-10G
|
鄰苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP) [605-54-9]
|
10g
|
|
46601
|
500mg
|
|
|
12- N-11620-500MG
|
鄰苯二甲酸二戊酯(DPP)[131-18-0]
|
500mg
|
|
46593
|
500mg
|
|
|
12- N-11596-5G
|
鄰苯二甲酸二己酯(DHXP)[84-75-3]
|
5g
|
|
46596
|
500mg
|
|
|
12- N-11360-5G
|
鄰苯二甲酸丁基芐基酯(BBP) [85-68-7]
|
5g
|
|
46598
|
500mg
|
|
|
12- N-11305-5G
|
鄰苯二甲酸二（2-丁氧基)乙酯(DBEP) [117-83-9]
|
5g
|
|
46590
|
500mg
|
|
|
12- N-11684-10G
|
鄰苯二甲酸二環(huán)己酯(DCHP) [84-61-7]
|
10g
|
|
46602
|
500mg
|
|
|
12- N-11226-1G
|
鄰苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP)[117-81-7]
|
1g
|
|
46592
|
500mg
|
|
|
12- N-11798-10G
|
鄰苯二甲酸二苯酯[84-62-8]
|
10g
|
|
46591
|
500mg
|
|
|
12- N-11601-10G
|
鄰苯二甲酸正二辛酯（DNOP）[117-84-0]
|
10g
|
|
46603
|
500mg
|
|
|
12- N-11785-5G
|
鄰苯二甲酸二壬酯(DNP)[84-76-4]
|
5g
|
|
46599
|
500mg
|
|
|
54-376663-1L
|
鄰苯二甲酸二異壬酯(DINP) [28553-12-0]
|
1L
ester content ≥99?% (mixture of C9 isomers), technical grade
|
|
HPLC溶劑?緩沖鹽?離子對試劑
|
||
|
50101
|
乙腈?HPLC 級
|
4 L
|
|
50115
|
正己烷?HPLC級
|
4 L
|
|
50123
|
甲基叔丁基醚?HPLC級
|
4 L
|
|
通用色譜產(chǎn)品
|
||
|
52401B
|
瓶架/藍(lán)色
|
50 孔
|
|
52401A
|
瓶架/白色
|
50孔
|
|
5323
|
樣品瓶（棕色/螺紋）
|
2 mL, 100/pk
|
|
5325
|
樣品瓶蓋/含墊（已經(jīng)組裝）
|
100/pk
|
|
H87900
|
GC 進(jìn)樣針
|
5 μL
|
酒類產(chǎn)品中塑化劑的檢測—HPLC法 請點(diǎn)擊http://m.convo1.cn/Doc/read/id/1264
關(guān)注迪馬微信
