2013-01-29
近日在新西蘭恒天然集團(tuán)的樣本檢測(cè)中發(fā)現(xiàn)了二聚氰胺(雙氰胺)殘留。目前國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)未對(duì)食品中的雙氰胺限量，但高劑量的雙氰胺對(duì)人體是有毒的，含有雙氰胺的奶類(lèi)產(chǎn)品可能會(huì)對(duì)嬰幼兒產(chǎn)生副作用，嬰幼兒器官的構(gòu)造、發(fā)育和機(jī)能都不完善，對(duì)食品十分敏感，容易導(dǎo)致堵塞腎臟等情況發(fā)生。
針對(duì)此次食品安全事件，迪馬科技應(yīng)用實(shí)驗(yàn)室快速做出反應(yīng)，根據(jù)目標(biāo)物雙氰胺的結(jié)構(gòu)特征，采用獨(dú)特的ProElut DCD雙氰胺專(zhuān)用固相萃取小柱，很好保留目標(biāo)物雙氰胺，去除干擾物，達(dá)到凈化目的，回收率在80%以上。
詳細(xì)檢測(cè)方法如下：
乳品中雙氰胺的檢測(cè)
1 適用范圍
本方法適用于牛奶、奶粉等乳制品中雙氰胺的檢測(cè)。
2 樣品準(zhǔn)備
(1) 奶粉：稱(chēng)取1 g樣品于離心管中，向離心管中加入2 mL水，混勻；
?? 牛奶：稱(chēng)取2 g樣品于離心管中；
(2) 向離心管中加入1mL乙酸鉛(200 g/L)、2 g NaCl、10 mL乙腈，渦旋混合???????? 2min，6000 rpm下離心5 min；
(3) 收集上清液，殘?jiān)来斡?/span>10 mL、10 mL乙腈按照步驟(2)提取兩次。
(4) 合并三次上清液，混勻，取15mL(相當(dāng)于0.5 g奶粉或者1 g牛奶)待凈化。
3 SPE柱凈化——ProElut DCD（Cat.#: 65359）???
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(1)活??? 化： |
10 mL乙腈； |
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(2)上??? 樣： |
將待凈化液加入小柱，棄去流出液； |
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(3)淋??? 洗： |
向柱中加入10 mL乙腈，棄去流出液； |
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(4)洗??? 脫： |
向柱中加入30 mL5%氨水乙腈，收集流出液； |
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(5)重新溶解： |
將洗脫液35 ℃下減壓蒸至近干，用流動(dòng)相定容至1 mL，上機(jī)分析。 |
4 分析條件
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色譜柱： |
Inspire Hilic，250 mm×4.6 mm，5μm（Cat# 81406） |
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流? 速： |
1.0mL/min |
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檢測(cè)器： |
218 nm |
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柱? 溫： |
30℃ |
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進(jìn)樣量： |
20 μL |
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流動(dòng)相： |
A：0.01 mol/L乙酸銨(pH4.0)
B：乙腈
A：B=5：95 |
5添加回收結(jié)果
乳品中雙氰胺殘留檢測(cè)的添加回收結(jié)果????????????????????????????????????????????????????????????????????????
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目標(biāo)化合物 |
基質(zhì) |
添加水平(mg / kg) |
回收率(%) |
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雙氰胺 |
牛奶 |
0.25 |
80.88 |
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奶粉 |
0.5 |
81.06 |
雙氰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖(0.25 mg/L)
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牛奶中雙氰胺檢測(cè)(添加水平0.25 mg/kg)的液相色譜圖
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牛奶中雙氰胺檢測(cè)(空白)的液相色譜圖
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奶粉中雙氰胺檢測(cè)(添加水平0.50 mg/kg)的液相色譜圖
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奶粉中雙氰胺檢測(cè)(空白)的液相色譜圖
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?? 乳品中雙氰胺檢測(cè)相關(guān)產(chǎn)品信息
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貨號(hào) |
名稱(chēng) |
規(guī)格 |
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樣品前處理 |
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65359 |
ProElut DCD雙氰胺專(zhuān)用SPE小柱 |
1 g/12 ml，20/pk |
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244358 |
12管防交叉污染真空SPE萃取裝置 |
12位 |
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4806 |
考克(控制流量) |
15/pk |
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99011 |
真空/正壓兩用泵，無(wú)油 |
1/pk |
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37177 |
ProMax針頭式過(guò)濾器 Nylon |
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37180 |
ProMax針頭式過(guò)濾器 Nylon |
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色譜柱及保護(hù)柱 |
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81406 |
Inspire HILIC色譜柱 |
250 mm×4.6 mm，5μm |
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標(biāo)準(zhǔn)品 |
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12-N-11681-5G |
雙氰胺[461-58-5], Purity is >98% |
5g |
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56-41924-50MG |
雙氰胺[461-58-5]，pharmaceutical impurity standard, ≥95.0% (HPLC) |
50mg |
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HPLC溶劑?緩沖鹽?離子對(duì)試劑 |
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50101 |
乙腈 HPLC級(jí) |
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50138 |
乙酸銨HPLC級(jí) |
100g |
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通用色譜產(chǎn)品 |
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52401B |
瓶架/藍(lán)色 |
50 孔 |
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瓶架/白色 |
50孔 |
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5323 |
樣品瓶（棕色/螺紋） |
2 mL, 100/pk |
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5325 |
樣品瓶蓋/含墊（已經(jīng)組裝） |
100/pk |
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H80465 |
HPLC進(jìn)樣針 |
25μL |
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